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氣相色譜儀的檢測(cè)器詳談

更新更新時(shí)間:2021-11-17

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  檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào),然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量,是氣相色譜儀的眼睛。原則上,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來確定。下面列出幾種常見的氣相色譜檢測(cè)器。
 
  1、熱導(dǎo)檢測(cè)器
 
  熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用zui廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
 
  2、氫火焰離子化檢測(cè)器
 
  氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
 
  3、電子捕獲檢測(cè)器
 
  電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物zui有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,zui常用的是高純氮。
 
  4、火焰光度檢測(cè)器
 
  火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
 
  5、質(zhì)譜檢測(cè)器
 
  質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
 
  GC-MS聯(lián)用優(yōu)點(diǎn)如下:①氣相色譜作為進(jìn)樣系統(tǒng),將待測(cè)樣品進(jìn)行分離后直接導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè),既滿足了質(zhì)譜分析對(duì)樣品單一性的要求,又省去了樣品制備、轉(zhuǎn)移的煩瑣過程,不僅避免了樣品受污染,對(duì)于質(zhì)譜進(jìn)樣量還能有效控制,也減少了質(zhì)譜儀器的污染,極大地提高了對(duì)混合物的分離、定性、定量分析效率。②質(zhì)譜作為檢測(cè)器,檢測(cè)的是離子質(zhì)量,獲得化合物的質(zhì)譜圖,解決了氣相色譜定性的局限性,既是一種通用型檢測(cè)器,又是有選擇性的檢測(cè)器。因?yàn)橘|(zhì)譜法的多種電離方式可使各種樣品分子得到有效的電離,所有離子經(jīng)質(zhì)量分析器分離后均可以被檢測(cè),有廣泛適用性。而且質(zhì)譜的多種掃描方式和質(zhì)量分析計(jì)算,可以有選擇地只檢測(cè)所需要的目標(biāo)化合物的特征離子。
 
  MSD實(shí)際上是一種于GC的小型MS儀器,一般配置電子轟擊(EI)和化學(xué)電離(CI)源,也有直接MS進(jìn)樣功能。其檢測(cè)靈敏度和線性范圍與FID接近,采用選擇離子檢測(cè)(SIM)時(shí)靈敏度更高。
 
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